开云 开云体育平台一种测定玻璃纤维成分的方法与流程

　　开云APP 开云官网入口开云APP 开云官网入口玻璃纤维是由无机氧化物组成的纤维状玻璃，作为一种新兴的结构材料和功能材料，它在电子电气、建筑、国防、生物医学等行业中得到了广泛的应用。玻璃纤维的成分组成及含量决定了纤维的物化性能及分类特性，快速、准确、高效的测定玻璃纤维成分对玻璃纤维生产企业具有重要意义。

　　玻璃纤维成分的检测主要为sio2、al2o3、cao、mgo、k2o、na2o等主量元素的检测以及重金属钡、锌、锆的检测，现有技术通常采用湿化学分析法分析玻璃成分，湿化学分析法操作过程复杂、分析时间长、测试方法不统一、测试结果受人为误差与试剂的影响。

　　x射线荧光光谱(xrf)分析法是一种重要的化学分析手段，具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定、样品熔融玻璃片保留时间长，分析精密度、准确度高等优点，已被广泛应用于地质、材料、环境等样品的常规检测；但是，该方法在玻璃纤维的成分分析中还未有应用。

　　本发明的目的是提供一种测定玻璃纤维成分的方法，采用x射线荧光光谱法测定玻璃纤维成分，该方法操作简便、耗时短、准确度高、重现性好。

　　a、制备待测样品：取适量玻璃纤维经清洗、灼烧、粉碎、缩分后研磨成不低于200目的粉末，将该粉末贮存于称量瓶中，置于干燥箱中干燥后冷却至室温，备用；

　　b、制备待测样品样片：定量称取步骤a制备的待测样品，加入熔剂混匀，加入氧化剂在550～600℃马弗炉中预氧化10～15min后取出冷却，加入脱模剂放入熔样炉中熔融，将熔融物倒入铂黄合金铸模中，脱模后得到待测样片；

　　c、制备校准样品：选取玻璃类标准样品与岩石类标准物质混合，在混合物中加入纯物质调节配比，制备标准样品；使标准样品中的物质含量为：sio

　　3 2～18.5％、cao 2～22.5％、bao 1～25％、zno 1～12％、zro

　　2 1～12％、mgo 0.1～5％、k2o 0.1～9.5％、na2o0.1～13.5％；

　　e、建立工作曲线：采用x射线荧光光谱仪对校准样品样片进行谱线扫描，根据不同元素选取最佳分析条件，分别测定校准样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，以谱线强度为纵坐标，校准样品中各元素氧化物的质量百分数为横坐标，根据测量结果建立工作曲线；选用合适的数学校正方程，校正工作曲线]

　　f、分析待测样片：在与步骤e相同的测量条件下，分别测定步骤b得到的待分析样

　　品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的谱线强度，根据步骤e校正好的工作曲线对待分析样品样片的荧光强度进行测定，得到待分析样品样片中钡、锌、锆、硅、铝、钙、镁、钾、钠的含量。

　　优选所述玻璃类标准样品为标准编号为gsb08-3556-2019的e玻璃、Kaiyun 开云标准编号为gsb08-3557-2019的中碱玻璃、标准编号为jbw04-1-1的无碱玻璃、标准编号为gbw03132的硼硅酸盐玻璃及标准编号为gbw03117的钠钙硅玻璃。

　　优选所述岩石类标准物质为标准编号为gbw03134的钠长石、标准编号为gbw03116的钾长石及标准编号为gbw03112的硅质砂岩。

　　优选步骤b中所述熔剂为四硼酸锂和/或偏硼酸锂，所述熔剂与标准样品的质量比为8～12:1。

　　优选步骤b中所述氧化剂为质量浓度为100～250g/l的硝酸锂、硝酸铵或硝酸钠水溶液中的一种，所述氧化剂的用量为0.7～1.5ml/g标准样品。

　　优选地，在步骤b中，熔融温度为1000～1100℃，熔融过程中以每秒5次的频率进行摇匀，熔融10～20min，摇摆5～10min后倒入铂黄合金铸模中。

　　本发明的有益效果：本发明提出了一种用x射线荧光光谱法测定玻璃纤维成分的方法，采用上述方法，可解决现有玻璃纤维使用湿法化学分析方法检测，存在操作过程复杂、分析时间长、不同元素的测试方法不同、测试结果受人为误差与试剂的影响较大等的问题，本发明的测定方法具有制样简单、分析速度快、能同时多元素测定、样品熔融玻璃片保留时间长，分析精密度、准确度高等优点，本方法适合各类玻璃成分的测定，尤其适用于含钡、锌、锆等重金属的玻璃纤维成分的测定。

　　图1是实施例1的ba的lα线的zn的kα线的zr的kα线的si的kα线的al的kα线的ca的kα线的mg的kα线的k的kα线的na的kα线工作曲线图。

　　为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

　　1.1制备待测样品：取适量含钡、锌、锆的玻璃纤维，清洗后625℃灼烧30min，除去浸润剂等有机物，后缩分研磨至粒度为200目、质量不低于10g的粉末试样，研磨后试样贮存于称量瓶中，在105℃～110℃烘箱中干燥不少于1h，置干燥器中冷却至室温，备用。

　　1.2制备待测样品样片：称取步骤1.1制备的待测样品0.7000g，精确至0.0001g于铂黄合金坩埚中，加入四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比66:34配比的混合熔剂7.000

　　0.001g，用塑料棒混匀，加入1ml 220g/l的硝酸锂溶液，在马弗炉600℃预氧化10min，取出后冷却，加入0.5ml 200g/l碘化铵溶液，放入1050℃的熔样炉中熔融，熔融过程中以每秒5次的频率进行摇匀；熔融20min，摇摆8min后倒入铂黄合金铸模中，取出风冷5min，样片与模具自动剥离，冷却后，取出样片，贴上标签，放于干燥器内保存备用，防止吸潮和污染。所制得的样品样片为均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等夹杂。

　　1.3制备校准样品：选取e玻璃、中碱玻璃、无碱玻璃、硼硅酸盐玻璃、钠钙硅玻璃、钠长石、钾长石、硅质砂岩、氧化锌、氧化钡、氧化锆，检查初始粒度，粒度若低于200目，采用研磨设备加工至粒度达到200目；按照表1定量称取标准物质及纯物质的量，加入四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比66:34配比的混合熔剂7.000

　　0.001g，于铂黄合金坩埚中混合，制备15个校准样品，备用；15个校准样品的配料及组成见表1及表2。

　　1.4制备校准样品样片：采用步骤1.2的方法分别将步骤1.3制备的15个校准样品制备成15个校准样品样片，编号为样片1～15。

　　1.5建立工作曲线：x射线荧光光谱仪预热使其稳定，用x射线个校准样品样片进行谱线扫描，选取最佳分析条件，见表3，分别测定校准样品样片中ba、zn、zr、si、al、ca、mg、k、na的谱线强度，测量分析的结果见表4～12；

　　根据表4，以氧化钡的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化钡的质量百分含量

　　根据表5，以氧化锌的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化锌的质量百分含量为横坐标，建立zn的kα线含量测量统计表

　　根据表6，以氧化锆的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化锆的质量百分含量为横坐标，建立zr的kα线含量测量统计表

　　根据表7，以二氧化硅的kα谱线强度为纵坐标，校准样品样片中二氧化硅的质量百分含量为横坐标，Kaiyun 开云建立si的kα线o3含量测量统计表

　　根据表8，以三氧化二铝的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中三氧化二铝的质量百分含量为横坐标，建立al的kα线校准样品样片的cao含量测量统计表

　　根据表9，以氧化钙的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化钙的质量百分含量为横坐标，建立ca的kα线校准样品样片的mgo含量测量统计表

　　根据表10，以氧化镁的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化镁的质量百分含量为横坐标，建立mg的kα线o含量测量统计表

　　根据表11，以氧化钾的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化钾的质量百分含量为横坐标，建立k的kα线o含量测量统计表

　　根据表12，以氧化钠的谱线强度为纵坐标，校准样品样片中氧化钠的质量百分含量为横坐标，建立na的kα线校正工作曲线：经过背景校正、谱线重叠校正、α系数校正，根据校准方程，绘制各元素的校准曲线分析待测样片：在与步骤1.5相同的测量条件下，分别测定步骤1.2得到的待分析样品样片中ba、zn、zr、si、al、ca、mg、k、na的谱线校正好的工作曲线对待分析样品样片的荧光强度进行测定，得到待分析样品样片中ba、zn、zr、si、al、ca、mg、k、Kaiyun 开云na的含量。

　　选取样片1按上述方法重复测定10次，测量结果统计结果见表13，从表13可以看出本发明的测量方法其重现性较好。

　　以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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